桂林正东化工公司白乳胶配方及工艺流程
简介：白乳胶是由醋酸乙烯、聚乙烯醇、邻苯二甲酸二丁酯、辛醇、过硫酸铵等为原料经乳液聚合得到的一种热塑性胶。广泛用于木器加工、人造板、水泥砂浆、纸张、布、皮革、陶瓷等行业的粘合。它使用方便、粘接力强，生产工艺比较简单。但它的粘度不稳定，尤其在冬季低温条件下，常因粘度增高而导致胶凝，需加热之后才能使用，不仅给冬季施工带来许多不便，而且还影响粘合质量。故一般要求贮存条件在10℃以上。针对这一缺点，国内外科研工作者积极开发研制低温不胶凝的白乳胶，以解决冬季贮存和施工问题。现就其性能和使用方面介绍如下几种制备方法，供大家参考。
制法一：
1. 原料:

（1）醋酸乙烯酯：又名乙烯基醋酸酯，简称醋酸乙烯，无色可燃性液体。有强烈香味。其蒸气对眼有刺激性。不溶于水，溶于大多数有机溶剂。用于制乙烯基树酯和合成纤维。也用于制橡胶、油漆、粘合剂等。在本剂中用作粘合剂。

（2）聚乙烯醇：由聚醋酸乙烯酯经皂化而成的高分子化合物。白色或奶黄色粉末。具热塑性。根据皂化程度不同，产物可溶于水或仅能溶胀。主要用作聚乙烯醇缩醛类树脂的原料，也用作粘合剂、分散剂等。本剂中用作粘合助剂。选用工业品.

（3）邻苯二甲酸二丁酯：无色液体。不溶于水，溶于乙醇、乙醚等有机溶剂中。是制塑料、合成橡胶、人造革等时的增塑剂。也是香料的溶剂和固化剂。在本剂中用作增塑剂。选用工业品。

（4）辛醇：辛醇有正辛醇及各种异构体。这里指的是2-乙基己醇-1。无色液体，有特殊气味。溶于水和乙醇、乙醚等有机溶剂中。本剂中用作溶剂。选用工业品。

（5）过硫酸铵：无色单斜晶体。有时略带浅绿色，溶于水。受热则分解，有强氧化性。用作漂白剂、氧化剂、脱臭剂等。本剂中用作聚合引发剂。选用工业品。

2. 配方（重量％）
醋酸乙烯酯 45
聚乙烯醇 5
邻苯二甲酸二丁酯4
辛醇1
过硫酸铵 0.1
 水44.9
 
3. 制备方法
（1）按配方量将邻苯二甲酸二丁酯与辛醇混合，搅拌使其溶解。
（2）在容器中加入水，加热至70℃，在搅拌下加入聚乙烯醇，升温至90℃，保温至全部溶解。待溶解后，停止加热使温度降至66～69℃，在搅拌下加入醋酸乙烯酯。
（3）把（1）步骤制得的溶液加入（2）步骤制得的溶液中，*后加入过硫酸铵，搅拌混合均匀，在66～69℃下进行乳液聚合，即得白乳胶。
5. 使用方法
根据粘合对象不同，可直接使用原液，也可适当稀释后使用。稀释时，先将乳液升温至30～40℃，再徐徐加入30～40℃的蒸馏水，不得以冷水稀释。加水量以相当于原液的20～30%为宜。加水太多，乳化性受到破坏，会导致失效。稀释后应加入淀粉糊等增稠。
粘合木材时，一般是在两个粘合面涂胶，涂胶后应晾置片刻。通常涂胶量为每平方米100克时，晾置5分钟；涂胶量每平方米150克时，晾置10分钟；涂胶量为每平方米200克时，晾置20分钟，然后粘贴，放置20分钟，再以0. 294～0.490兆帕之压力压紧3小时以上即可。完全固化则需8～16小时。也可采取加热固化方法，一般是在涂胶后晾至不粘着时，于80℃以0.294～0.490兆帕的压力压紧，薄板只需压紧数分钟，厚板压紧时间要适当延长
 
制法二：抗冻性白乳胶
 
（一）原料“
1．醋酸乙烯酯(CH3COOCH=CH2) 简称醋酸乙烯，无色可燃性液体，有强烈香味。其蒸气对眼睛有刺激性，相对密度0．9312（20℃）。沸点72～73℃。不溶于水，溶于大多数有机溶剂，能与其它单体聚合。这里是聚醋酸乙烯的聚合单体，选用工业品。
2．聚乙烯醇缩甲醛 由聚乙烯醇和甲醛缩合而成的树脂。其原料配比如下：聚乙烯醇100，甲醛40，水960～1040，盐酸（10％）10．4～11．2，氢氧化钠适量（调节pH值至8～9），以上均为重量比。这里用作白乳胶的改性剂。
3．乳化剂OP－10〔C8H17C6H4O(CH2O)10H〕 化学名称为辛烷基（或壬烷基）酚聚氧乙烯（10）醚。外观为黄色或棕色膏状物，相对密度1．06，凝固点7．2℃。溶于水，水溶液为透明状液体，也溶于四氯化碳、低级醇和多数芳香族溶剂中。能耐酸碱。这里作乳化分散剂。选用工业品。生产厂：广州助剂化工厂。
4．过硫酸钾(K2S2O8) 白色细小或大片晶体，相对密度2．477，100℃以上分解，放出氧而变成焦硫酸钾。溶于水，不溶于乙醇，有强氧化性。这里作聚合引发剂。
5．碳酸氢钠(NaHCO3) 又称重碳酸钠或酸式碳酸钠。俗称小苏打、焙烧苏打或重碱。白色单斜晶体。相对密度2．20。在热空气中，能缓缓失去一部分二氧化碳，加热至270℃失去全部二氧化碳。是重要的常用药用。这里用于调节pH值。选用工业品。
6．邻苯二甲酸二丁酯 无色透明油状液体，可燃，具有芳香气味。相对密度1．045，沸点340℃，不溶于水，溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。这里作增塑剂，可显著降低聚合物的成膜温度。选用工业品。生产厂：哈尔滨市化工四厂、上海溶剂厂、天津溶剂厂、济南市红卫化工厂、广东沸山溶剂厂、云南宣威溶剂厂、衡阳溶剂厂等。
（二）制备方法1．配方（重量份）醋酸乙烯酯 16010％聚乙烯醇缩甲醛 180乳化剂OP－10 2水 30过硫酸钾 0．4碳酸氢钠 0．6邻苯二甲酸二丁酯 202．操作将制备好的聚乙烯醇缩甲醛加到有回流冷凝器、搅拌器的反应釜中，再加入乳化剂OP－10和水，开动搅拌器，使之混合均匀。然后加入占总量15％的醋酸乙烯酯和占总量40％的引发剂（过硫酸钾）。加热升温，当温度升到66℃时，出现回流。用温度控制回流速度，待回流基本消失后，升温至80℃左右，以每小时加入占醋酸乙烯酯总量10％的速度连续滴加醋酸乙烯酯，同时以每小时占引发剂总量4～5％的速度加入过硫酸钾溶液。控制在8小时左右加完醋酸乙烯酯，全部加完之后，再加入余下的引发剂，升温至90～95℃，保温半小时。*后，冷却到50℃以下，加入预先配好的10％碳酸氢钠水溶液及邻苯二甲酸二丁酯，搅拌均匀之后，出料。
（三）产品质量指标外观乳白色，无颗料及异物 pH值 4～5粘度（厘泊，30℃） 5150固体含量（％） 46～50灰分（％） 〈0．15成膜性可制成无色透明连续皮膜 粘接强度（牛顿／厘米2） ≥2077（常态） ≥759（耐水）胶凝温度不高于（℃） 2（四）使用方法及效果白乳胶使用时，根据粘合对象不同，可以适当用水稀释。稀释时以加30～40℃温水为好，不宜用冷水。在粘合木材时，涂胶量可根据具体用途而定，一般在两个粘合面涂胶。粘合之后，放置片刻，再用3～5公斤／厘米2的压力压紧3小时后即可。此时强度可达粘合强度的70～80％左右。完全固化需8～16小时。如果采用加热固化的方法，可以缩短固化时间，通常是在3～5公斤／厘米2的压力下，80℃左右加热固化。薄板只需压数分钟，厚板则适当延长时间。
制法三：普通型白乳胶的制作方法：

1、白乳胶配方：
原材料配方 (质量份数：%)
醋酸乙烯酯 46
乳化剂OP-10 0.5
聚乙烯醇粉末  2.5
过硫酸钾 0.09
碳酸氢钠 0.15
邻苯二甲酸二丁酯 5
去离子水 45.76
消泡剂(磷酸三丁酯) 适量

（注：以上白乳胶配方仅供参考）
2、白乳胶生产工艺及过程
(1)将聚乙烯醇粉末在去离子水中溶化完全，过滤。（可选用PVA-1788 2488等）
(2)将聚乙烯醇胶水投入不锈钢反应釜(也可用搪瓷反应釜，只是搪瓷釜的传热效果不及不锈钢反应釜)，再加入乳化剂OP-10，开动搅拌机，使之混合均匀。
(3)将聚醋酸乙烯酯单体总量的15%(即6.9)与过硫酸钾配方量的40%(即0.036)加入不锈钢反应釜中，继续搅拌，并开始升温。当温度升到60-65℃停止加热。其中要注意，引发剂过硫酸钾应先用纯水兑成8%~10%的水溶液，分多次加完。
(4)在引发剂的作用下，虽停止加热，但温度自行升高，当温度在65℃以上时，反应釜的回流装置开始出现回流。当温度升到80℃以上时回流逐渐减弱。此时从反应釜的滴加斗中，进行聚醋酸乙烯酯单体的滴加，滴加速度应控制在每小时滴加总量的10%左右(即4.6左右)。在反应过程中，要密切注意反应温度，在反应釜夹套中加入冷却水来控制反应温度，不高于80℃。
(5)在加醋酸乙烯酯单体的同时，也加入引发剂，每小时加入量为配方量的4.5%左右。
(6)醋酸乙烯酯和引发剂都应控制在8h左右加完。由于引发剂的作用，反应较强烈，单体加完后，反应温度会自行上升，当上升至93℃左右时，保温30min。聚合反应基本完成。
(7)打开冷却水，使不锈钢反应釜内温度降低，降到50℃以下时，加入碳酸氢钠水溶液(应预先溶化10%浓度)和邻苯二甲酸二丁酯，pH值调到6~7为止。
(8)不锈钢反应釜的搅拌机始终不能停，当冷却至室温时，得白乳胶成品，停止搅拌，放料、包装。
(9)当白乳胶成品的黏度过大、耐水性差时，可适当减少配方中聚乙烯醇的用量。
(10)若白乳胶乳液稳定性差，可适当减少配方中一些引发剂的用量，太少时会不引发，造成单体难聚合。
(11)邻苯二甲酸二丁酯用量不可过多，不要超过单体的10%，否则白乳胶成品的胶粘性下降，且增加了成本。它主要
作用是增加乳液的韧性和降低乳液的成膜温度。
(12)如果白乳胶成品的泡沫较多，可加入适量消泡剂。
(13)引发剂过硫酸钾的用量和添加时间应注意掌握，当开始出现回流时，若回流量大，表明引发剂没起到作用，单体过多，应停止加单体，可酌情增加一些引发剂，当回流正常时再加单体。
(14)用上述白乳胶配方及制作方法生产的白乳胶为白色均匀的乳状液体，固体含量50%左右，pH值约为5。